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中國科學院上海微系統所Penglei Zhang和Guqiao Ding課題組--高通量離域電化學剝離法制備高質量石墨烯

石墨烯的許多工業應用，如電磁干擾(EMI)屏蔽，都需要大規模高效制造高質量的石墨烯。在這方面，現有的電化學剝離是一種權衡，但不是理想的解決方案。在此，提出了一種離域電化學剝離(DEE)策略，以徹底改變石墨的電化學剝離方式。通過電子轉移反應傳遞電勢，使電化學剝離首先從電極/電解液界面離域到整個電解液系統，從而使每個分散的石墨顆粒都有可能進行深度而無損的剝離。制備的DEE -石墨烯具有極低的缺陷密度(~1.3 ×1010 cm⁻²)和極高的碳氧比(~28)。值得注意的是，在大規模的DEE中，以可重復的方式實現了創紀錄的高產量(大于98%，1 - 10層)和產量(~72.7 gh⁻¹)。更重要的是，將這種高質量的石墨烯加工成具有最佳取向的膜，將帶來卓越的EMI屏蔽性能(1.9 ×105 dB cm² g^-1)，優于由金屬和許多其他二維材料(包括還原氧化石墨烯和MXenes)制成的最佳膜。具有根本不同機理的高效DEE和有效的EMI屏蔽方向角調制策略將對石墨烯等二維材料的研究和應用產生啟發。

Fig 1. 流程和DEE的可擴展性。(a)DEE裝置的示意圖。(b)每一步(比例尺：1厘米)的DEE程序和相應的產品。(c)以粉末和分散體形式大量制備的產品。

Fig 2. DEE機理分析。(a)不同時間電解H₂SO₄的KS測試結果。(b)電解后H₂SO₄萃取物的XRD譜圖。(c)電解H₂SO₄中加入石墨和未加入石墨時的氣體釋放(插圖:GIC和電解H₂SO₄界面出現氣泡;比例尺:200 mm)。(d, e)石墨在DEE中氣泡剝離的反應路徑和能量分布。

Fig 3. DEE-graphene的形態和化學結構。(a) DEE-graphene的HAADF-STEM圖像(比例尺:1 mm)。(b) DEE-graphene的HRTEM圖像和厚度直方圖(比例尺:5 nm)。(c) DEE-graphene薄片的SEM圖像和橫向尺寸直方圖(比例尺:2 mm)。(d, e)濾波后的圖像(來自圖3a中的紅色矩形;比例尺:1 nm)和DEE -石墨烯薄片強度分析(沿圖3d中的紅藍線)。(f) DEE-石墨烯薄片的HRTEM圖像和相應的SAED模式(來自圖3a中的藍色矩形;比例尺:2 nm，插圖:2 1/nm)。(g) DEE-graphene薄片的STM圖像和局部放大圖像(比例尺:2nm，插圖:2Å)。(h)石墨和DEE-石墨烯的拉曼光譜。(i)不同類型石墨烯的h_D比與L_a的演化。(j)石墨和DEE-石墨烯的高分辨率C 1 s光譜。

Fig 4. a)表S4和S5自上而下制備的各種石墨烯材料的產率和(b)缺陷密度(h_D)。

Fig 5. DGF的EMI屏蔽性能。(a)不同材料的導電性比較。(b) EMI SE， (c)不同壓力下DGF的SE_T, SE_A和SE_R (8.2 GHz)變化。(d) DGF的q_i在不同壓力下(標尺為d: 1mm)的橫斷面掃描電鏡圖像和直方圖。(e)不同q_i下的實驗A及其擬合曲線(R_S =3.4W ， Z₀ =376.7 W， R-square =0.98992)。(f) DGF定向調制工程原理圖。(g) DGF₅在不同厚度下的EMI SE。(h和i) EMI SE和EMI SSE/t與不同材料厚度的關系。

相關研究工作由中國科學院上海微系統所Penglei Zhang和Guqiao Ding課題組于2021年發表在《Chemical Engineering Journal》上，原文：Delocalized electrochemical exfoliation toward high-throughput fabrication of high-quality graphene。

轉自《石墨烯研究》公眾號



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